1,3,5-триметоксибензолможно приготовить из1,3,5-трибромидбензол и метанол натрия в реакциях, катализируемых хлоридом меди и метилформиатом. Он реагирует с N-бромсукцинимидом в четыреххлористом углероде с образованием 2-бром-1,3,5-триметоксибензола. Его можно использовать в качестве внутреннего стандарта спектра водорода ЯМР.
Один из методов синтеза 1,3,5-триметоксибензола показан ниже:
1. Смешайте 95% этанол и бензол с 2,4,6-трибромбензолом, нагрейте и растворите; постепенно добавлять концентрированную серную кислоту в течение 1-2 часов, перемешивать, поддерживать температуру 50-60 градусов Цельсия; затем порциями прибавляют NaNO2, кипятят 2-3 часа; охладить, отфильтровать, промыть до нейтральной температуры, высушить и получить твердый 1,3,5-трибромбензол.
2. Смешайте 10 г металлического натрия и 80 мл метанола, затем добавьте 80 мл диметилформамида, 2 г Cu2I2 и 20 г 1,3,5-трибромбензола, нагревайте до 90 градусов Цельсия, перемешивайте реакцию с обратным холодильником в течение 3 часов, фильтруйте, фильтруйте пар под давлением, метанол и диметилформамид. , паровая перегонка с водяным паром, перегонка охлаждающая кристаллизация, фильтрация, сушка, а именно1,3,5-триметоксибензол.
